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中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發(fā)布
前 言
本標準是對GB/T15818-1995《陰離子和非離子表面活性劑生物降解度試驗方法》的修訂。
本標準與GB/T15818-1995相比主要變化如下：
——修訂了標準名稱
——修訂了生物降解度計算公式
——修訂了附錄B.1非離子表面活性劑的定量方法
——增加了陽離子和兩性離子表面活性劑的定量方法
——增加了烷基多苷類表面活性劑的定量方法
——修訂了附錄B.2的泡沫體積法
——增加了DT-90試驗
——修正了山梨醇脂肪酸酯的歸屬
本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D和附錄E均為規(guī)范性附錄。
本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。
本標準由全國表面活性劑洗滌用品標準化中心歸口。
本標準起草單位：中國日用化學工業(yè)研究院
本標準主要起草人：趙郁梅、秦勇
本標準于1995年12月8日首次發(fā)布，本次為第一次修訂。
本標準自實施之日起，代替GB/T15818-1995《陰離子和非離子表面活性劑生物降解度試驗方法》。
表面活性劑生物降解度試驗方法
1. 范圍
本標準規(guī)定了表面活性劑初級生物降解度的試驗方法。
本標準適用于測定具有磺酸基和硫酸基的陰離子表面活性劑；聚氧乙烯基團單鏈加合數(shù)為3~40和二、三鏈總加合數(shù)6~60的表面活性劑；烷基糖苷類表面活性劑；陽離子與兩性離子表面活性劑和具較豐富泡沫的表面活性劑的生物降解度。本標準亦適用于洗滌劑中上述表面活性劑生物降解度的測定。
2. 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 5173 表面活性劑 陰離子活性物的測定 直接兩相滴定法（eqv ISO 2271：1989）
GB/T 5327 表面活性劑名稱術(shù)語（idt ISO 862：1984）
GB/T 5328 表面活性劑簡化分類（idt ISO 2123：1972）
GB/T 5560 表面活性劑 紡織助劑 聚乙二醇型非離子表面活性劑 活性物及聚乙二醇含量的測定方法（idt ISO 2268：1972）
GB/T 13173.1 洗滌劑樣品分樣方法(eqv ISO 607:1980)
GB/T 13173.2 洗滌劑中總活性物含量的測定
GB/T 13173.3 洗滌劑中非離子表面活性劑含量的測定(neq JIS K3362:1978(84)
GB/T19464 烷基糖苷
QB/T2344 兩性表面活性劑脂肪胺基二甲基甜菜堿
3.術(shù)語與定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準：
3.1生物降解 biodegradability
有機物在生命有機體的復雜活動下發(fā)生的分子降解。
3.2 初級生物降解 primary biodegradability
原始母體分子特性在一定程度上消失，即某一給定的分析方法不顯示陰性結(jié)果。
3.3消失時間DT-90 disappear time
表面活性劑生物降解度達到初始濃度的90%時所消耗的時間。
4 方法概要
以表面活性劑試樣經(jīng)培養(yǎng)馴化的活性污泥做降解生物源，加入試驗份中進行振蕩培養(yǎng)，測定培養(yǎng)周期中表面活性劑的減少量得到試樣的DT-90和規(guī)定時間的生物降解度。
5 儀器和設備
普通實驗室儀器
5.1 振蕩培養(yǎng)瓶
容量1L，用棉塞塞緊，于烘箱中在170℃滅菌1~2h。
5.2 振蕩培養(yǎng)機
振幅24~51mm，振蕩頻率200~250次/min的回轉(zhuǎn)式振蕩機，或振幅50~100mm振蕩頻率100~130次/min的往復式振蕩機。
5.3 壓力蒸汽滅菌器
額定溫度126 C，額定壓力0.14Mpa。
6 試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
6.1 氯化銨（GB/T658）
6.2 磷酸氫二鉀（HG3155）
6.3 硫酸鎂（GB/T671）
6.4 氯化鉀（GB/T646）
6.5 硫酸亞鐵（GB/T664）
6.6 酵母浸膏 (生化試劑)
6.7 直鏈十二烷基苯磺酸鈉：含量95%以上，生物降解度大于99%。
6.8 直鏈十二醇聚氧乙烯醚（7）：含量98%以上，生物降解度大于99%。
6.9 微生物源
活性污泥取自處理民用廢水的污水處理廠，活性污泥懸濁物的濃度應調(diào)整為10000～20000g/L，采樣后在5h內(nèi)使用。
6.10 甲醛（GB/T685）
7. 測試程序
7.1 試樣的制備
7.1.1 試樣若以洗滌劑或其它混合物形式存在時應按GB/T5173、GB/T13173.1、GB/T13173.2、GB/T13173.3制備表面活性劑試樣。
7.1.2 試驗份參照物（6.7、6.8）制成中性1g/L溶液，備用。
7.1.3 分離后的表面活性劑試樣制成中性1g/L溶液，備用。
7.2 基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液的制備
用于試驗的培養(yǎng)基溶液組成如下：
水 1L
氯化銨 3.0g
磷酸氫二鉀 1.0g
硫酸鎂 0.25g
氯化鉀 0.25g
硫酸亞鐵 0.002g
酵母浸膏 0.3g
酵母浸膏在使用前加入。已加入酵母浸膏的營養(yǎng)基溶液存放超過8h，則要進行高壓滅菌處理（于0.11 MPa～0.13MPa，122℃~125℃，滅菌20min），試驗中所采用的水應不含抑菌物。
7.3 試驗溶液的制備
7.3.1 在含500mL基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液（7.2）的培養(yǎng)瓶中，加入試驗份（7.1），濃度約30mg/L。
7.3.2 為了驗證試驗條件，在另一份500ml基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液（7.2）中加入直鏈十二烷基苯磺酸鈉溶液或十二醇聚氧乙烯醚溶液（7.1.2）作為對照試驗培養(yǎng)瓶，使?jié)舛燃s30mg/L。
7.3.3 空白試驗 基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液（7.2）500ml,不加表面活性劑。
7.4 活性污泥的接種
在7.3的各培養(yǎng)瓶中，加入500mL基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液（7.2），加入5mL活性污泥懸濁液（6.9）。
7.5 培養(yǎng)
將已接種活性污泥加入試驗份（7.1.3）于各培養(yǎng)瓶（7.4），安裝在振蕩培養(yǎng)機（5.1）上，于25℃±3℃進行振蕩，開始培養(yǎng)72h。
7.6 馴化
量取基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液（7.2）500ml于馴化瓶中，加入培養(yǎng)液（7.5）5mL，加入試驗份（7.1.3）后，將馴化瓶安裝在振蕩培養(yǎng)機（5.1）上，于25℃±3℃進行振蕩，開始馴化72h。
7.7 生物降解度試驗
量取基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液（7.2）500ml于降解瓶中，加入馴化液（7.6）5mL，加入試驗份（7.1.3）后，將降解瓶安裝在振蕩培養(yǎng)機（5.1）上，于25℃±3℃進行振蕩，振蕩30min后取樣。按附錄中相應的定量方法測定初始降解液的表面活性劑濃度。以后根據(jù)要求在需要時間內(nèi)取樣測定，逐步得到DT-90試驗結(jié)果�；蛟跐M7天及滿8天時，分別從各降解液瓶中取樣測定降解液中的表面活性劑濃度。測定方法據(jù)試樣特性分別按附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E進行。
如果不及時測定，則按每100mL陰離子表面活性劑試樣溶液中加入1mL甲醛溶液（6.10）以便保存。其它表面活性劑試驗溶液不可加甲醛保存，否則會影響結(jié)果的準確性。
8 結(jié)果計算
表面活性劑的生物降解度由降解初始濃度（mg/L）或泡沫體積（mL）與降解后濃度（mg/L）或泡沫體積（mL）之差對降解初始濃度或初始體積的比值，求出相應時間的表面活性劑降解百分率，按下式計算出生物降解度D，所得結(jié)果修約至小數(shù)點一位。
9. 試驗條件
如果參照物直鏈十二烷基苯磺酸鈉的生物降解度低于97.5%或十二醇聚氧乙烯醚（7）的生物降解度低于95.0%，以及第七天和第八天的降解度之差大于2.0%時，則試驗無效。
10.結(jié)果報告
根據(jù)要求，DT-90的結(jié)果以降解度/時間報出，最終降解結(jié)果以第七天的降解度報出。
本標準附錄中涉及的表面活性劑定量方法可據(jù)工作曲線直接使用，也可據(jù)一元回歸方程y=a+bx計算使用。
附錄A（規(guī)范性附錄）陰離子表面活性劑的測定——亞甲基藍法（略）
附錄B（規(guī)范性附錄）乙氧基型表面活性劑的測定——硫氰酸鈷法（略）
附錄C（規(guī)范性附錄）陽離子和兩性離子表面活性劑的測定——金橙-2法（略）
附錄D（規(guī)范性附錄）烷基糖苷類表面活性劑的測定——蒽酮法（略）
附錄E（規(guī)范性附錄）泡沫體積法（略）
附錄F（規(guī)范性附錄）泡沫體積法（略）
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