在GB10789《軟飲料的分類》標(biāo)準(zhǔn)中, 如碳酸飲料類、含乳飲料類、植物蛋白飲料類、瓶裝飲用水類、茶飲料類等已制定了相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。每類產(chǎn)品在標(biāo)準(zhǔn)中均規(guī)定了能控制產(chǎn)品質(zhì)量的特征指標(biāo)值。目前果汁及果汁飲料類、蔬菜汁及蔬菜汁飲料類, 這兩大類產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)制定情況尚不太理想,原因是這兩大類產(chǎn)品的特征指標(biāo)——原汁含量的測(cè)定方法難于解決。

　　目前果汁及果汁飲料類中的橙、柑、桔汁中原果汁原汁含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)已于1997 年發(fā)布實(shí)施, 檢驗(yàn)部門已用該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這類產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)督檢測(cè)。其他水果汁和蔬菜汁的原汁含量的測(cè)定方法還沒有建立, 為此對(duì)這些產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)缺少手段, 產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)來說沒有保證。目前果汁及果汁飲料的產(chǎn)品質(zhì)量比前幾年有所好轉(zhuǎn), 總的來說, 大、中型企業(yè)比小型企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量要好, 比較穩(wěn)定, 可信度較高。橙、柑、桔汁及其飲料的產(chǎn)品質(zhì)量比其他水果汁產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)來說也比較好。因?yàn)榇蠹抑��? 橙、柑、桔汁這類產(chǎn)品已經(jīng)制定了原汁含量的測(cè)定方法, 有關(guān)檢驗(yàn)部門對(duì)這類產(chǎn)品也采樣檢測(cè), 對(duì)不合格的樣品也作了相應(yīng)的處理, 所以企業(yè)對(duì)這類產(chǎn)品也比較重視, 在產(chǎn)品的標(biāo)簽上所標(biāo)出的果汁含量有一定的真實(shí)性。而其他水果汁, 有些大企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量、企業(yè)聲譽(yù)比較重視, 他們按配料中所加的果汁實(shí)事求是在標(biāo)簽上標(biāo)出產(chǎn)品中果汁含量。而有一些企業(yè)認(rèn)為反正沒有果汁含量測(cè)定方法, 標(biāo)簽標(biāo)出的果汁含量和實(shí)際加量差距較大, 有的甚至沒有加果汁, 用香精、色素配制的果味飲料, 在標(biāo)簽上也標(biāo)出了果汁含量≥20 %、30 %等等。為了保證果蔬汁及其飲料的健康發(fā)展, 讓消費(fèi)者喝到真正的果蔬汁, 我認(rèn)為必需要做好大量的基礎(chǔ)工作, 系統(tǒng)的建立原汁含量的測(cè)定方法。

　　2 制定《橙、柑、桔汁及其飲料果汁含量測(cè)定》方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

　　目前國際上沒有統(tǒng)一的果汁含量的測(cè)定方法,發(fā)達(dá)國家根據(jù)各自的國情和水果資源的品種的差異等等有各自的分析、制定果汁含量的方法。如日本、臺(tái)灣地區(qū)是通過測(cè)定不溶性固形物、總酸、氨基酸態(tài)氮、灰分、可溶性固形物的含量, 來推算果汁含量; 澳大利亞通過測(cè)定葡萄糖、果糖、蔗糖、鉀、磷、鈣、灰分以及它們之間的比值, 來確定果汁的含量; 荷蘭、西班牙、以色列等參照聯(lián)邦德國的RSK 值中有關(guān)參數(shù)項(xiàng)制定自己國家的標(biāo)準(zhǔn)值,來制定果汁含量。聯(lián)邦德國在這方面的研究工作做得比較多, 他們的果汁工業(yè)協(xié)會(huì)從1982 年開始,通過大量樣品的測(cè)試、研究后制定了統(tǒng)一的果汁有效組分的分析方法, 并規(guī)定了橙汁、蘋果汁、葡萄汁、梨汁、杏汁等十一種水果原汁參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值和允許誤差范圍(RSK 值) 。他們?cè)诜乐构�汁摻假方�? 建立了較系統(tǒng)的監(jiān)控手段。我們這次制定《橙、柑、桔汁及其飲料中果汁含量測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)時(shí), 主要參考了聯(lián)邦德國的RSK值。這次制標(biāo)工作由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牽頭, 六個(gè)單位組織起草工作組, 先后大約花了四年時(shí)間, 采集了100 多個(gè)樣品。根據(jù)不同品種、不同地區(qū)、不同采收期、不同加工工藝、不同貯存期、不同果汁含量, 每個(gè)樣品測(cè)定了11 項(xiàng)參數(shù),共積累了2 萬多個(gè)數(shù)據(jù)。根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)分布規(guī)律以及參考了有關(guān)資料, 最后確定了6 項(xiàng)參數(shù), 并推導(dǎo)了計(jì)算公式, 規(guī)定了異常數(shù)據(jù)修正原則, 通過全面驗(yàn)證后, 編寫了《橙、柑、桔汁及其飲料中果汁含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)文本和標(biāo)準(zhǔn)編制說明》。由于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)所包含的內(nèi)容較多, 有些檢測(cè)方法有一定難度, 所以標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后, 全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)發(fā)送關(guān)于舉辦國家標(biāo)準(zhǔn)——《橙、柑、桔汁及其飲料中果汁含量的測(cè)定》宣貫培訓(xùn)班的預(yù)通知, 但回文報(bào)名參加培訓(xùn)的人員不多。為此, 這標(biāo)準(zhǔn)到現(xiàn)在還沒有舉辦過培訓(xùn)班, 所以標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行過程中不免會(huì)出現(xiàn)一些問題。

　　3 標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)準(zhǔn)值、權(quán)值分配及異常數(shù)據(jù)的修正的確定原則

　　311 標(biāo)準(zhǔn)值的確定

　　在標(biāo)準(zhǔn)的表1 中, 有六項(xiàng)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值, 這些標(biāo)準(zhǔn)值是在收集了國內(nèi)樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上, 經(jīng)篩選, 并對(duì)分布規(guī)律作了分析處理后, 確定了6 項(xiàng)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值。這些標(biāo)準(zhǔn)值均以20 ℃時(shí), 用折光計(jì)測(cè)定(不校正酸度) , 橙、柑、桔汁及其混合果汁的可溶性固形物(加糖除外) 標(biāo)準(zhǔn)值不低于1010 %計(jì)。我國標(biāo)準(zhǔn)中六項(xiàng)參數(shù)值和聯(lián)邦德國的參數(shù)值見表1

　　表1 我國標(biāo)準(zhǔn)中六項(xiàng)參數(shù)值和聯(lián)邦德國RSK值

　　參數(shù) 鉀 磷 氨基酸態(tài)氮mg/ kg  L - 脯氨酸  D - 異檸檬酸 總黃酮 (可溶性固形物)

　　mg/ kg mg/ kg   mg/ kg         　mg/ kg         mg/ kg        mg/ kg

　　中國 1370  135    290             760            80         1185    10.0 %

　　聯(lián)邦德國RSK值 1700  130    252    575            70         1000    11168 %

　　312 　權(quán)值分配

　　標(biāo)準(zhǔn)中六項(xiàng)參數(shù)的權(quán)值分配是根據(jù)某一項(xiàng)參數(shù)的大量測(cè)試數(shù)據(jù)的離散度和變異系數(shù)的大小以及用疊代法優(yōu)化計(jì)算出每一項(xiàng)參數(shù)的權(quán)值。如鉀0118 、磷0120 、氨基酸態(tài)氮0119 、L - 脯氨酸0114 、D -異檸檬酸0115 、總黃酮0114 。

　　313 　異常數(shù)據(jù)修正原則

　　果汁飲料加工時(shí), 往往會(huì)加入一些添加劑, 有些添加劑會(huì)影響六項(xiàng)參數(shù)中的某些參數(shù)的測(cè)定值,以及由于品種、地區(qū)的差異, 也會(huì)出現(xiàn)某項(xiàng)參數(shù)的異常測(cè)定值。積累了這些異常數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)偏離情況, 制定了異常數(shù)據(jù)的修正原則。(解說見標(biāo)準(zhǔn))

　　4 目前標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行過程中存在的問題

　　411 　六項(xiàng)參數(shù)測(cè)定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差

　　在標(biāo)準(zhǔn)附錄中, 有6 個(gè)檢測(cè)方法, 其中1 個(gè)方法采用已發(fā)布的國標(biāo)方法, 其余5 個(gè)方法是新建立的。這5 個(gè)方法, 根據(jù)分工, 由一個(gè)單位負(fù)責(zé)研究, 測(cè)試樣品等, 在重現(xiàn)性、精確度等均達(dá)到要求后, 提出方法初稿, 然后由其他兩個(gè)單位來驗(yàn)證方法, 符合要求后, 制標(biāo)工作組開會(huì)審議。通過后,作為標(biāo)準(zhǔn)附錄。所以, 標(biāo)準(zhǔn)中的6 個(gè)方法我們認(rèn)為是比較成熟的, 但有些方法有一定難度, 如D - 異檸檬酸的測(cè)定方法, 要求操作人員有熟練的技巧,略有疏忽, 就易產(chǎn)生誤差。這方法是用異檸檬酸脫氫酶來測(cè)定橙、柑、桔汁中的特征指標(biāo)———D - 異檸檬酸的含量。根據(jù)酶的專一反應(yīng)的特性, 所以這個(gè)方法如果嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)上操作步驟, 一般來說重現(xiàn)性、靈敏度都能達(dá)到要求。但目前來說, 這個(gè)指標(biāo)值, 同一個(gè)樣品兩個(gè)單位測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性較差。

　　所以要注意以下幾點(diǎn): (1) 嚴(yán)格控制標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟操作; (2) 測(cè)定時(shí)注意溫度、反應(yīng)時(shí)間,到出現(xiàn)恒定吸光度時(shí), 才能記錄; (3) 微量移液管的精度; (4) 酶試劑的活力。另外幾個(gè)方法, 由于沒有舉辦過培訓(xùn)班, 方法中操作要點(diǎn)沒有統(tǒng)一, 出現(xiàn)了不該有的誤差。如鉀含量的測(cè)定。

　　412 　怎樣理解可溶性固形物含量不低于1010 %的規(guī)定

　　有些企業(yè)從國外進(jìn)口的濃縮漿的濃度為65 % ,供貨商要求復(fù)原果汁的可溶性固形物含量≥1116 %。但有些企業(yè)看到GB/ T 1677 - 1997 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定可溶性固形物含量不低于1010 %。所以, 在生產(chǎn)復(fù)原果汁時(shí), 可溶性固形物控制在1012 —1015 %。忽略了能否達(dá)到六項(xiàng)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值, 抽檢時(shí), 很有可能判為不合格品。也有些企業(yè)怕抽檢時(shí)不合格, 供貨商要求按518 倍稀釋, 但他們按418 倍稀釋。如果這批貨的D —異檸檬酸含量低的話, 抽檢時(shí), 也很有可能判為不合格品。

　　所以希望企業(yè), 進(jìn)口濃縮漿后, 將濃縮漿送到有關(guān)部門去檢測(cè), 然后根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù), 再計(jì)算復(fù)原的倍數(shù)。

　　413 　目前進(jìn)口的濃縮漿, D - 異檸檬酸含量大部分偏低, 大約在45mg/ kg , 有的甚至還不到40mg/kg。當(dāng)時(shí)我們制定    標(biāo)準(zhǔn)時(shí), 收集的是國內(nèi)樣品, 從D - 異檸檬酸的測(cè)定范圍5614 - 15915mg/ kg , 大部分落在80mg/ kg 以上。另外我們也查閱了有關(guān)資料, 聯(lián)邦德國在RSK值中規(guī)定允許范圍為65 -130mg/ kg 平均為90mg/ kg , 標(biāo)準(zhǔn)值為70mg/ kg ;荷蘭規(guī)定最小值為70mg/ L ; 西班牙規(guī)定允許范圍66 - 180mg/ L ; 以色列規(guī)定允許范圍71 - 200mg/L , 標(biāo)準(zhǔn)值110mg/ L , 標(biāo)準(zhǔn)值為129mg/ L 。所以在我們標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定為80mg/ kg。我們建議, 今后企業(yè)在進(jìn)口濃縮漿時(shí), 可向供貨商提出D - 異檸檬酸的含量要求。另外要求提供同一批次的濃縮漿, 這樣可減少濃縮漿的檢測(cè)費(fèi),也保證成品穩(wěn)定性。

　　414 　結(jié)果判定的標(biāo)準(zhǔn)不明確

　　制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí), 雖然根據(jù)不同品種、不同地區(qū)、不同成熟期等等條件測(cè)試了大量樣品, 制定了六項(xiàng)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值。但樣品的代表性、數(shù)量等等不可能十分完美。為此標(biāo)準(zhǔn)中的六項(xiàng)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)值只能說是相對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)值。在實(shí)際測(cè)定時(shí), 會(huì)遇到比標(biāo)準(zhǔn)值偏低的樣品。目前, 檢驗(yàn)部門在判定結(jié)果時(shí), 掌握的允許誤差不統(tǒng)一。目前原果汁含量的測(cè)定方法, 國際上沒有一個(gè)統(tǒng)一的、成熟的方法。聯(lián)邦德國雖然規(guī)定了RSK值, 但怎樣計(jì)算原果汁含量也沒有報(bào)道。我們制定的GB/ T1677 - 1997《橙、柑、桔汁及其飲料中果汁含量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn), 也是對(duì)這項(xiàng)工作的嘗試、探索, 標(biāo)準(zhǔn)中有許多不足之處, 通過實(shí)踐, 不斷改進(jìn), 不斷提高, 為今后制定其他水果的原汁含量測(cè)定方法打下基礎(chǔ)。