新版行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2941-2004《飼料級(jí)氯化膽堿》于2004年12月14日發(fā)布，2005年6月1日實(shí)施，2005年8月31日國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)進(jìn)行備案公告，2005年12月上旬各有關(guān)單位分別收到此標(biāo)準(zhǔn)文件。

  　作為新版行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2941-2004《飼料級(jí)氯化膽堿》的參與起草和主要參加驗(yàn)證試驗(yàn)單位，我司為此而高興。新標(biāo)準(zhǔn)的正式頒布實(shí)施，為規(guī)范氯化膽堿產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督提供了科學(xué)的依據(jù)，促進(jìn)生產(chǎn)廠家自律起到了積極作用。同時(shí)為避免因使用的測(cè)定方法不一致而引發(fā)質(zhì)量爭(zhēng)端。

　　在新行標(biāo)頒布的前言中，已經(jīng)給出了與舊行標(biāo)(1999版)相比的主要變化，見(jiàn)下表，在此不再一一贅敘。

新舊標(biāo)準(zhǔn)氯化膽堿水劑指標(biāo)對(duì)比表

舊行標(biāo)HG 2941 -1999				新行標(biāo)HG 2941 -2004
項(xiàng)目	指標(biāo)(%)		檢測(cè)方法	項(xiàng)目	指標(biāo)(%)		檢測(cè)方法
氯化膽堿含量，≥	70	75	高氯酸非水滴定法(仲裁法) 銀量法(摩爾法)	氯化膽堿含量，≥	70	75	雷氏鹽重量法 離子色譜法(仲裁法)
PH值，≥	6.5～8.0	6.5～8.0		PH值，≥	6.0～8.0	6.0～8.0
乙二醇含量，≥	0.1	0.1		乙二醇含量，≥	0.1	0.1
三甲胺含量，≥	0.1	0.1	比色法	總游離胺/氨[以(CH2)3N計(jì)]含量，≥	0.1	0.1	凱氏蒸餾定氮法
灰分，≥	0.2	0.2		灰分，≥	0.2	0.2
重金屬(以pb計(jì))含量，≥	0.002	0.002		重金屬(以pb計(jì))含量，≥	0.002	0.002

 

新舊標(biāo)準(zhǔn)氯化膽堿粉劑指標(biāo)的對(duì)比表

舊行標(biāo)HG 2941 -1999 新行標(biāo)HG 2941 -2004 項(xiàng)目 指標(biāo)(%) 檢測(cè)方法 項(xiàng)目 指標(biāo)(%) 檢測(cè)方法 氯化膽堿含量，≥ 50 60 高氯酸非水滴定法(仲裁法) 銀量法(摩爾法) 氯化膽堿含量，≥ 50 60 雷氏鹽重量法 離子色譜法(仲裁法) 三甲胺含量，≥ -- -- 苦味酸目視限量比色法 總游離胺/氨[以(CH2)3N計(jì)]含量，≥ 0.1 0.1 凱氏蒸餾定氮法 重金屬(以pb計(jì))含量，≥ -- -- 重金屬(以pb計(jì))含量，≥ 0.002 0.002 新增指標(biāo) 干燥減量，≤ 4 4   干燥減量，≤ 4 4   細(xì)度，(800μm)過(guò)篩率，≥ 90 90   細(xì)度，(850μm)過(guò)篩率，≥ 90 90

    根據(jù)阿克蘇諾貝爾多年來(lái)的生產(chǎn)和檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)對(duì)于其中以下幾點(diǎn)給予重點(diǎn)解讀和說(shuō)明：

    1、關(guān)于新行標(biāo)使用雷氏鹽重量法作為常規(guī)檢測(cè)方法，主要是應(yīng)對(duì)花樣繁多的摻假手段，改變舊行標(biāo)應(yīng)對(duì)假貨的先天不足之處，因?yàn)榕f行標(biāo)以高氯酸非水滴定法為仲裁法，氯化膽堿一旦摻入其他低成本的物質(zhì)如無(wú)機(jī)氯化物、銨鹽或有機(jī)胺如三甲胺等，該方法就就難以判斷真?zhèn)瘟�，因此很容易被造假者所利用，�?lái)達(dá)到欺騙用戶，謀取暴利的目的。但對(duì)于按標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的氯化膽堿在用雷氏鹽重量法檢測(cè)時(shí)，其含量結(jié)果實(shí)際往往比銀量法（摩爾法）檢測(cè)結(jié)果偏高1～3%，因此我司認(rèn)為用銀量法（摩爾法）作為正規(guī)生產(chǎn)廠出廠檢驗(yàn)的結(jié)果更對(duì)廣大用戶負(fù)責(zé)。廣大用戶是有保障的，因?yàn)槔资消}重量法和離子色譜法已成為了用戶的新保護(hù)傘。

　　本次行標(biāo)修訂規(guī)定了離子色譜法作為仲裁法，是為了防止新的針對(duì)雷氏鹽重量法造假而采取的帶有一定前瞻性的措施，因?yàn)閺睦碚撋现v要找到針對(duì)離子色譜造假的方法是有很大的難度的。在目前來(lái)講，離子色譜法還是識(shí)別造假的比較可靠的一種方法。但是離子色譜法也有其局限性，首先就是氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備，目前市面上還沒(méi)有氯化膽堿基準(zhǔn)樣品出售，只能靠自己制備。其次作為一個(gè)通常用于微量分析的方法用于氯化膽堿的常量分析，其結(jié)果的相對(duì)誤差也較大。雖然新行標(biāo)給出的平行樣相對(duì)誤差為±1%，但是根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)，其相對(duì)誤差可能會(huì)達(dá)到±3%。

    2、關(guān)于此次新行標(biāo)中增加總游離氨[以(CH2)3N計(jì)]限量指標(biāo)，足見(jiàn)國(guó)家對(duì)利用三甲胺和其他廉價(jià)氨鹽摻假及關(guān)于其衛(wèi)生指標(biāo)超標(biāo)所帶來(lái)危害的重視，雖然新行標(biāo)中總游離氨的概念并不完全準(zhǔn)確。舊行標(biāo)測(cè)定三甲胺的方法是苦味酸比色法，是針對(duì)樣品中游離三甲胺而測(cè)定，但操作步驟較多，時(shí)間較長(zhǎng)。試驗(yàn)中化學(xué)試劑苦味酸是易爆炸化學(xué)品，并且毒性大，不利于推廣。新行標(biāo)將測(cè)定方法修改為凱氏定氮蒸餾法，該方法原理是將試樣進(jìn)行經(jīng)適當(dāng)處理，在強(qiáng)堿（NaOH溶液）條件下使三甲胺，氨及其他低級(jí)胺化合物分解經(jīng)水汽加熱蒸餾釋放出三甲胺、氨及其他低級(jí)胺等可揮發(fā)性堿性物質(zhì)，以鹽酸吸收后進(jìn)行定量測(cè)定。凱氏定氮法檢測(cè)速度相對(duì)較快，能夠達(dá)到監(jiān)控樣品中胺鹽或有機(jī)胺化合物的含量，進(jìn)而排除由于摻入銨鹽或有機(jī)胺化合物導(dǎo)致測(cè)定氯化膽堿含量時(shí)所產(chǎn)生增加含量的干擾。但我司認(rèn)為在使用強(qiáng)堿（NaOH溶液）時(shí)，由于堿性過(guò)強(qiáng)會(huì)使載體里的物質(zhì)分解出可揮發(fā)性堿性物質(zhì)增加，同時(shí)也會(huì)使極少量膽堿分解出三甲胺出，使得總游離氨檢測(cè)結(jié)果的比實(shí)際含量增加，因此阿克蘇諾貝爾建議使用PH＝12的緩沖溶液代替強(qiáng)堿，可使檢測(cè)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確。如果要得到比較準(zhǔn)確的游離三甲胺及氨的含量，建議使用離子色譜法。

    3、關(guān)于干燥失重即水分含量不超過(guò)4%的規(guī)定，與舊行標(biāo)相比沒(méi)有任何改變。我司在修訂行標(biāo)時(shí)曾建議將水分含量指標(biāo)修訂為2.5～3%，但最終考慮國(guó)內(nèi)大部分生產(chǎn)廠的現(xiàn)狀行標(biāo)還是未作變動(dòng)。因?yàn)槲宜景l(fā)現(xiàn)客戶往往為節(jié)省倉(cāng)儲(chǔ)面積而堆高很多，并在其他貯存的條件下，如溫度稍高或時(shí)間稍長(zhǎng)，接近4%高水分的含量很容易導(dǎo)致結(jié)塊，影響客戶的使用。并且水分含量高使得單位體積的氯化膽堿含量下降，沒(méi)有為客戶節(jié)約。而阿克蘇諾貝爾宜興工廠生產(chǎn)50%和60%植物載體型氯化膽堿的實(shí)際水分約在1%左右。阿克蘇諾貝爾以客戶的需要為出發(fā)點(diǎn)，以專業(yè)的精神和責(zé)任感，在產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中一切從客戶的角度加以充分考慮。

　　總之，新行標(biāo)的討論過(guò)程和現(xiàn)在頒布和實(shí)施，有效地打擊了猖獗一時(shí)的制假販假行為，為規(guī)范市場(chǎng)，防范假冒偽劣產(chǎn)品再度泛濫，實(shí)現(xiàn)一定意義上的公平競(jìng)爭(zhēng)作出了現(xiàn)實(shí)的貢獻(xiàn)。但正如行標(biāo)修訂過(guò)程中大家所意識(shí)到的以及我們阿克蘇諾貝爾所一貫倡導(dǎo)的，僅靠一份行標(biāo)來(lái)規(guī)范氯化膽堿市場(chǎng)是不現(xiàn)實(shí)的，它需要國(guó)家有關(guān)管理部門以及行業(yè)內(nèi)有責(zé)任的廠家和用戶的共同努力來(lái)實(shí)現(xiàn)。而阿克蘇諾貝爾作為行業(yè)內(nèi)的知名企業(yè)，作為客戶的可靠供應(yīng)商，不僅是新行標(biāo)的倡導(dǎo)者和參與者，典范地執(zhí)行國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而且將“飼料即食品”的觀念引入中國(guó)氯化膽堿行業(yè)，為最終實(shí)現(xiàn)食品安全從源頭抓起而不遺余力。